Probenvorbereitung für MS

Um die Massenspektren einer Probe messen zu können, muss diese je nach Aggregatzustand und Flüchtigkeit der Probe unterschiedlich behandelt werden. Da - abgesehen von speziellen Ionisierungstechniken - die Probe zur Ionisation gasförmig vorliegen muss, müssen entsprechende Maßnahmen zur Verdampfung der Probe, aber auch zur Verhinderung des Zusammenbruchs des Vakuums im Messsystem gesetzt werden. Als sehr grobe Faustregel gilt, dass die Temperatur der Verdampfung von organischen Substanzen im Hochvakuum etwa dem Schmelzpunkt entspricht. Daraus wird klar, dass man grundsätzlich drei Kategorien von Substanzen unterscheiden kann:

• Gase, Flüssigkeiten: Einlass in die Ionenquelle direkt oder über eine Fritte bzw. Membran oder über ein Ventil bei niedriger Temperatur.
• Feste Substanzen mit Schmelzpunkten oberhalb der Raumtemperatur: Direkter Einlass mit einer geheizten Schubstange (Temperatur bis ca. 300 °C). Für Substanzen mit niedrigem Schmelzpunkt (unterhalb der Zimmertemperatur) kann eventuell auch eine gekühlte Schubstange verwendet werden.
• Thermisch unbeständige und schwerflüchtige Substanzen: In diesem Fall ist meist die klassische Vorgangsweise mit Schubstange und Elektronenstoßionisierung ungeeignet; es werden dann andere Ionisationstechniken wie Fast Atom Bombardment oder Felddesorption eingesetzt.

Für die Messung benötigt man nur sehr geringe Probenmengen (im Nanogrammbereich), die aber im direkten Einlass nicht mehr gut gehandhabt werden können. Die Probenmengen für den Direkteinlass bewegen sich daher im Mikrogrammbereich. Diese vergleichsweise großen Probenmengen garantieren ein stundenlanges stabiles Signal, so dass man einzelne Peaks z.B. in Hochauflösung bequem manuell messen kann.

Das nebenstehende Foto zeigt die Schubstange zur Einführung der Probe in das MS. An der Spitze befindet sich der eingesteckte Tiegel, der die Probe enthält. Die Tiegelhalterung kann geheizt werden. Die Tiegel selbst bestehen entweder aus Aluminium (zur einmaligen Verwendung) oder aus Gold. Goldtiegel können nach der Verwendung ausgeglüht und dann wieder verwendet werden.

Ein wichtiger Punkt beim Umgang mit Proben ist auch, sich immer bewusst zu sein, dass sehr reaktive Proben eventuell das Gerät beschädigen können oder auch sehr stark kontaminieren (wie z.B. viele schwefelhältige Proben). Durch die Kontamination entsteht ein Hintergrundsignal, das in weiteren Messungen anderer Proben auftaucht und dadurch diese Spektren verfälscht. Abhilfe schafft in den meisten Fällen ein Ausheizen der Ionenquelle (über Nacht) oder auch des gesamten Gerätes (kann einige Tage in Anspruch nehmen).