| Teach/Me Instrumentelle Analytik ist ein bei Springer, Heidelberg, erschienenes CDROM-basiertes Lehrbuch zur instrumentellen chemischen Analytik. Weitere Informationen finden sie hier.... |
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Home  Massenspektrometrie Interpretation von Massenspektren Eichung Kalibration des Spektrometers |
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| Siehe auch: MS-Referenzsubstanz: Perfluorkerosin | ||
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Kalibration des SpektrometersDer Zusammenhang zwischen Magnetfeld und m/z ist quadratisch und muss geeicht werden. Dazu wird in das Massenspektrometer eine geeignete Substanz, z.B. PFK, eingelassen und die Massenzahlen der Eichsubstanz als Referenzpunkte zur Ermittlung der Eichkurve herangezogen. PFK eignet sich für den Bereich bis etwa 1000 Dalton, da es charakteristische Fragmente in diesem Bereich erzeugt. Wichtig für die Eichung ist, dass man eine Substanz ohne Wasserstoffatome verwendet, da sonst die Peaks aufgrund der erheblichen Abweichung des Wasserstoffs von der ganzzahligen Masse bei höheren Massen schwer zuzuordnen sind (ein Fragment mit 100 Wasserstoffatomen hat eine reale Masse die mehr als 0.7 Dalton oberhalb der entsprechenden ganzzahligen Masse liegt). Die mit diesem Verfahren erzielbaren Genauigkeiten reichen zwar für niedrig-aufgelöste Spektren aus, sind aber für Hochauflösung zu gering. Um Massenzahlen bis auf wenige ppm zu bestimmen, verwendet man daher ein Verfahren, das als "Peak-Matching" bezeichnet wird. Dabei werden der zu vermessende Peak und ein in der Nähe liegender Referenzpeak durch abwechselndes Umschalten der Beschleunigungsspannung (bei konstantem Magnetfeld) am Oszilloskop des Spektrometers zur Deckung gebracht. Weicht die Beschleunigungsspannung nicht mehr als ca. 10% ab, erzielt man damit Genauigkeiten in der Massenbestimmung von etwa 1 ppm. Diese Genauigkeit reicht im allgemeinen aus, um die Summenformel eines Fragments eindeutig bestimmen zu können.
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Last Update: 2010-12-14