FT-NMR Aufnahmetechnik

Durch Abstrahlen des Pulses von der Sendespule auf die Probe, die sich gemeinsam mit der Empfängerspule im sogenannten Probenkopf befindet, induziert das Antwortsignal eine analoge Spannung an der Empfängerspule, genannt FID (Free Induction Decay): Hierbei handelt es sich um ein Interferogramm, das aus den überlagerten Resonanzfrequenzen der in den Grundzustand zurückkehrenden Kernspins gebildet wird.

Die Länge des abgestrahlten Pulses entscheidet über die spektrale Bandbreite, die durch den Puls angeregt wird (Unschärferelation). Sie können diesen Effekt in einem interaktiven Beispiel ansehen.

Aufnahme eines FT-NMR-Spektrums

Der FID wird durch eine exponentielle Funktion gedämpft: das Signal wird schwächer, da die angeregten Spins wieder in das Boltzmann-Gleichgewicht zurückkehren – dieser Vorgang wird als Relaxation bezeichnet.

Wenn man vor dem neuerlichen Senden eines Pulses die Wiederherstellung der Boltzmannverteilung nicht abwartet, besteht die Gefahr der Sättigung des Spinsystems (Mz = 0), dann ist keine Anregung und somit keine weitere Signalakkumulation mehr möglich.

Die Zeitspanne vom Puls bis zum Ende der Abklingphase wird als ein „Scan" bezeichnet.

Das jeweils an der Empfangsspule gesammelte Signal (= Akquisition) wird nach Analog-Digital-Konversion (ADC) und gegebenenfalls einer Akkumulierung (Aufnahme und Addition vieler Scans) zur Verbesserung des Signal/Rausch-Verhältnisses der weiteren Verarbeitung zugeführt. Die wichtigste Nachbearbeitung ist die Fourier-Transformation (FT), die das Zeit-Intensitäts-Signal in eine Frequenz-Intensitäts-Beziehung - das NMR-Spektrum - überführt.

Bei neueren NMR-Maschinen erfolgen Frequenzerzeugung und –bearbeitung ab dem ADC-Schritt digital, wodurch Störungseinflüsse von außen zum größten Teil verhindert werden können.

Der Vorteil der FT-NMR-Methode besteht darin, dass

• mit einem Anregungspuls gleichzeitig an allen Spinübergängen des betreffenden NMR-Isotops Kernresonanz herbeigeführt wird,
• in einem nur wenige Sekunden dauernden Antwortsignal, dem FID, die gesamte spektroskopische Information des Moleküls als Zeit/Intensitätsbild komprimiert vorhanden ist,
• wegen der kurzen Aufnahmezeit für ein Spektrum und der Stabilität der Kryomagnete die Akkumulierung vieler Tausend Scans innerhalb weniger Stunden und ohne Störungen möglich ist, was zu Spektren mit exzellentem Signal/Rausch-Verhältnis führt und die Vermessung unempfindlicher Kerne problemlos ermöglicht,
• der FID zur Signalverbesserung und zum Herausarbeiten gewünschter spektroskopischer Information noch vor der Fourier-Transformation mit geeigneten mathematischen Funktionen bearbeitet werden kann.
• durch Einsatz wesentlich komplexerer Mehrpulsprogramme weitere Entwicklungen wie die 2D-NMR-Spektroskopie oder bildgebende Techniken wie das Magnetic Resonance Imaging (MRI) ermöglicht wurden.